1﹑打開火焰光度計主機電源，打開泵啟動開關。(泵啟動開關可以長開，電源開關打開后泵可以直接啟動)
2﹑打開進樣開關，把進樣管放入蒸餾水中吸蒸餾水。
3﹑觀察壓力表壓力，壓力范圍0.12～0.17MPa之間。
4、觀察廢液杯排廢液是否勻速、通暢，如不是請吸酒精3～4分鐘清洗，再吸蒸餾水直至排廢液正常。
5、打開液化氣鋼瓶開關，逆時針旋轉主機上燃氣開關1～3圈，過5～10秒長按主機上點火開關，通過觀察窗察看火苗是否點燃。
6、火苗點燃后，通過旋轉燃氣開關控制火苗大小，火苗應呈純藍色、錐形、高度大約3厘米左右。
7、吸入標樣進行標定。(儀器提供了選擇低濃度和高濃度二種方法，鉀低濃度測試范圍0～20ppm,高濃度測試范圍0～80ppm。選擇高濃度時，請將儀器背面綠色按鈕按下。
   繪制工作曲線：將配制的鉀標準系列溶液(2，5，10，20，40ppmK)，以濃度*大一個定到火焰光度計上檢流計的滿刻度100)，然后從稀到濃依序進行測定，記錄檢流計的讀數。以檢流計讀數為縱坐標，鉀濃度(ppm)為橫坐標，繪制工作曲線。
8、吸入樣品讀取數據，在工作曲線上查找相應濃度。